轻松学会：乙醚的制备方法与技巧

乙醚的制备

乙醚，也被称为依打、二乙醚或乙氧基乙烷，是一种醚类有机化合物，化学式为C₂H₅OC₂H₅。它是一种无色、高度挥发性、有甜味的液体，具有极易燃的特性，通常在实验室中用作溶剂，也可用作某些发动机的启动液。乙醚在医学上曾作为全身麻醉剂使用，但由于其刺激性强、副作用大且存在爆炸风险，60年代以后逐渐退出了临床使用。然而，在火药工业中，乙醚被用于制造无烟火药，同时也作为生物制药产业中的优良萃取剂。本文将从乙醚的制备方法、反应原理、精制过程以及安全注意事项等多个维度，详细介绍乙醚的制备。

一、乙醚的制备方法

乙醚的制备主要通过乙醇的脱水反应实现。乙醇在浓硫酸的催化下，加热至一定温度后脱水生成乙醚。具体的制备方法有以下几种：

方法一

将乙醇（95%以上）和浓硫酸（98%以上）以1∶1的比例进行混合，加热至83℃。随后通入乙醇蒸气，继续搅拌，并控制反应温度为120\~125℃进行反应。生成的气体产物在55\~60℃下依次用氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠饱和溶液、蒸馏水中和洗涤后，于常压下蒸馏，收集33.5\~34.5℃的馏分，即为成品乙醚。

方法二

将无水乙醇和浓硫酸置于烧瓶中，加热至130\~140℃并保持。然后，将溶液在密封环境下缓缓用水稀释（注意把溶液沿着杯壁非常缓慢地倒进水里，不能将水倒进溶液里）。在所得溶液中加入氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠等溶液，再进行蒸馏，冷却所得蒸汽，便可得到乙醚。

方法三

通过威廉姆逊合成法，利用卤代烃与金属醇盐反应制备乙醚。例如，溴乙烷与钠乙醇反应可以生成乙醚。这种方法的反应方程式为：C₂H₅Br + NaO-C₂H₅ → C₂H₅-O-C₂H₅ + NaBr。

二、反应原理

乙醚的制备主要基于乙醇的脱水反应。在浓硫酸的催化下，乙醇分子间脱水生成乙醚和水，该反应为可逆反应。加热可以促进反应向生成乙醚的方向进行。反应方程式为：2 C₂H₅OH → C₂H₅-O-C₂H₅ + H₂O。

浓硫酸在反应中起到催化剂和脱水剂的作用。它不仅可以降低反应的活化能，加速反应进程，还可以吸收反应中生成的水，使反应平衡向生成乙醚的方向移动。

三、精制过程

乙醚的制备过程中会产生多种杂质，如水、乙醇、乙醛、丙酮以及过氧化物等。这些杂质需要通过精制过程去除，以获得高纯度的乙醚。

精制方法一

首先，检验乙醚中是否含有过氧化物。将试管用乙醚洗净，加入10mL乙醚和1mL新配制的10%碘化钾溶液以及0.5mL 1∶5的稀盐酸，摇动10分钟，放置1分钟。若醚层显棕色，则证明有过氧化物存在。为了提高检验的灵敏度，可以加入1滴淀粉溶液，若有过氧化物存在则显蓝色。

过氧化物可用硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚铁、氯化亚锡等分解除去。例如，在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL 10%的新配制的亚硫氢钠溶液或10mL硫酸亚铁溶液和100mL水，充分振摇后静置分层。醚层中即不含过氧化物。然后用水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤后加金属钠蒸馏精制。

精制方法二

一般的精制方法是用氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液和水分别洗涤乙醚后，再进行干燥、过滤和蒸馏。欲得高纯度的乙醚，可在乙醚中加入1/10体积的10%亚硫酸氢钠振摇1小时。接着用含10%氢氧化钠的饱和食盐水溶液和含少量硫酸的饱和食盐水溶液各洗涤1次，最后用饱和食盐水溶液洗涤两次。干燥后在氮气流中精馏，可获得高纯度的乙醚。

用作干燥剂的有无水硫酸钠、氯化钙和金属钠等。五氧化二磷能同乙醚反应，因此不宜用作乙醚的干燥剂。

四、安全注意事项

乙醚的制备过程中涉及易燃易爆和有毒物质，因此必须严格遵守安全操作规程，确保实验人员的安全和环境的保护。以下是一些主要的安全注意事项：

1. 浓硫酸的使用：浓硫酸是强腐蚀性酸，使用时必须特别小心，佩戴橡胶手套以防止烧伤。

2. 乙醇与浓硫酸的混合：由于浓硫酸用水稀释时会放出大量热，因此加料时要先加95%的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，以防止反应过于剧烈。

3. 防火措施：乙醚是低沸点、易挥发的可燃性液体，严禁在实验台附近有明火。蒸馏乙醚的装置中的接受器不能用敞口容器，应用冰水浴冷却，并将接受管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。

4. 防爆措施：乙醚的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易产生燃烧和爆炸。因此，实验室内应保持良好的通风，避免乙醚蒸气在空气中积聚。

5. 防毒措施：乙醚具有刺激性气味，长时间接触可能对人体造成危害。实验时应佩戴防毒面具、防静电工作服、化学安全防护眼镜和橡胶耐油手套等个人防护装备。

6. 实验后处理：实验结束后，应将乙醚妥善储存于阴凉、通风的地方，远离火种、热源。室内不宜超过26℃，不可与空气长时间接触。乙醚应单独存放，切忌混储，不宜大量储存或久存。

综上所述，乙醚的制备是一个涉及化学反应、分离提纯和安全防护的复杂过程。通过合理选择制备方法、优化反应条件、加强精制过程和严格遵守安全操作规程，可以获得高纯度的乙醚，并确保实验人员的安全和环境的保护。